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激光粒度儀的探測器數量與分辨率的關系
  • 發布日期:2018-12-05      瀏覽次數:2637
    •  粒度測量知識科普資料:

      激光粒度儀的探測器數量與分辨率的關系

      真理光學儀器有限公司

      張福根 博士

       

      提要:本文以科學嚴謹的寫法,科普激光粒度測量技術的知識點之一——激光粒度儀的探測器數量與它的分辨率之間的關系。首先應該明白,探測器與被測粒徑之間并非一一對應關系。探測器只是測量顆粒散射光能的分布,粒度分布要通過反演計算才能從光能分布數據中獲得。因此探測器的數量和排布的設計,是以獲得充分的散射光分布信息為目標。理論分析和數值計算都表明,假設儀器的物理測量上限為1500µm左右,下限為0.1µm甚至更細,那么只要排布合理,激光粒度儀只需多51個探測器,就可獲得足夠充分的散射光能分布信息。在平行平板結構的測量窗口(真理光學以外的所有品牌,都用這種類型的測量窗口)中,由于存在測量盲區,探測器數量還可適當減少,其中后向探測器只需2個。制約激光粒度儀分辨率的本質因素是散射光能分布的展寬。在前述探測器排布及數量足夠的前提下,激光粒度儀的反演算法決定了儀器的分辨率。探測器的不合理排布及數量過多,對粒度儀性能的提高(包括分辨率的提高)不僅沒有幫助,并且還有害,數量過多猶如畫蛇添足。目前真理光學的激光粒度儀探測器數量多達到48個,但分辨率達到1:1.64,是目前有數據可查的同類產品中分辨率高的儀器。

       

       

       

              有的銷售人員宣稱,激光粒度儀的探測器數量越多,儀器的分辨率就越高。果真是這樣嗎?讓我們從激光粒度儀的科學原理出發,探討一下探測器數量與分辨率的關系。

      1   理論分析

             首先我們要明確什么叫分辨率?對粒度測量儀器來說,分辨率是指儀器分辨兩種粒徑很相近的顆粒的能力。鑒于在激光粒度儀中,內在的粒徑分檔是等比的,所以我們通常用兩種粒徑的比值來表示兩種粒徑的靠近程度。例如,10µm的顆粒和20µm的顆粒,表示粒徑比為1:2。將這兩種顆?;煸谝黄?,讓儀器測量,觀察儀器的測量結果能否分辨出兩個顆粒的峰。圖1是兩種不同的儀器測量10.9µm和21.3µm兩個單分散標準顆粒的混合樣的結果。圖1(a)是真理光學LT3600儀器的結果,儀器能夠把兩個峰區分開,表示該儀器的分辨率高于1:1.95(=10.9:21.3)。圖1(b)是某進口儀器通用模式給出的報告,兩個峰被看成一個峰了,表示不能分辨,表明該儀器的分辨率低于1:1.95。儀器能分辨的兩個峰的距離越近,則儀器的分辨率越高。

       

                                                   1  激光粒度儀分辨率測試結果示例

             

              我們要明白,激光粒度儀測量樣品時直接得到的數據是顆粒的散射光能分布,而不是粒徑大小。粒徑大?。▽畏稚㈩w粒)或粒度分布是根據顆粒散射光能的分布通過反演計算得到的,所以探測器的數量與儀器能分辨的獨立粒徑數量之間沒有直接的對應關系。

      注:單分散標準顆粒一詞,由“單分散”和“標準顆粒”兩部分組成。單分散(Monodispersing)顆粒是指理論上被認為樣品中所有顆粒都有相同的粒徑。當然實際上很難得到真正單分散的樣品,只是當顆粒直徑足夠均勻時,對某些特定的用途我們可以忽略它的不一致。標準顆粒是標準物質(Reference material)的一種,外形為理想球形,粒徑經過法定機構的認定,可以追溯到標準長度。

               2是激光粒度儀光學原理示意圖。實際的激光粒度儀的光學系統比這個要復雜得多,但通過這個簡化了的示意圖能更明了地揭示激光粒度儀的光學原理,同時又不失問題的實質。光的電磁學理論(Mie散射或Fraunhofer衍射)讓我們能夠預先計算出不同粒徑顆粒的散射光強分布,進而通過對各個探測器接收面的積分,獲得探測器能接收的散射光能分布。探測器按照散射角從小到大順序排列。為了使不同粒徑但有相同體積(粒徑小的顆粒個數多)的顆粒的散射光能分布有相同的峰值高度,探測器的面積都被設計成與其對應的平均散射角成正比。

       

      2  激光粒度儀的光學原理圖

               3表示20µm顆粒和40µm顆粒產生的散射光能分布。這里各個探測器的中心位置是按照它的中心對應的散射角按順序等比增加的(具體理由見下節)。從中可以看到,散射光能分布一般由一個主峰和若干個次峰組成。主峰的峰值位置一般隨著顆粒直徑的減小而外移。主峰的能量包含了顆粒散射總光能的80%以上,并且具有良好的特異性(即不同粒徑的顆粒對應的散射光能分布之間的差異),因此儀器確定顆粒的大小主要通過分析主峰的光能分布。從圖中可以清晰地看出,一個單一粒徑的顆粒,對應于一個展寬了的散射光能分布。

       

      3   單分散顆粒的散射光能分布

              當兩種粒徑相近的顆?;旌显谝黄饻y量時,如果混合顆粒產生的光能分布與一個由多種粒徑(粒徑變化可看成連續)的顆粒組成但平均粒徑與前述兩個粒徑的平均值相近,分布寬度大約為這兩個粒徑之差的樣品產生的光能分布非常相近,以至于儀器的測量噪聲與反演計算的誤差都可能將二者的差別淹沒,這時兩個粒徑的峰將不能被區分,就如圖1(b)所示的情況。圖4表示10 µm 和12µm兩種單分散顆粒以50%50%的比例混合產生的光能分布,以及將10 µm、11 µm、12 µm三種顆粒以32.5%、35%及32.5%的比例混合(可以是更多種粒徑顆粒的混合)產生的光能分布的對比。從圖中可以看出,兩種光能分布在主峰上幾乎看不出差別,而只在次峰上略有差異。定量地看,二者的相對均方根誤差為0.54%。凡是做過激光粒度儀研究的人都知道,把實測的散射光能分布反演成粒度分布時,擬合誤差通常也在這個數值附近,換言之,粒徑分別為10 µm和12 µm的兩個單分散樣品混合產生的散射光能分布,在激光粒度儀中很可能被看成10 µm、11 µm、12 µm三種粒徑顆?;旌袭a生的散射光能分布,而這三種單分散顆粒的混合與這個粒徑范圍內更多粒徑顆粒的混合所產生的光能分布也會相似。據此我們可以大體上斷定10 µm和12 µm的兩個峰是難以被激光粒度儀區分的,或者說激光粒度儀的分辨率低于1:1.2。

       

                                            4  兩種相近顆粒的混合樣的光能分布

               激光粒度儀理論上的高分辨率能達到多少?目前為止還沒有嚴格的論證,但是定性地可以認為,制約激光粒度儀分辨率的根本因素是一個單一粒徑的顆粒(群)散射的光能分布是嚴重展寬的。在儀器能夠獲得足夠充分的散射光能分布信息的前提下,儀器的分辨率取決于儀器內部的反演算法。反演算法是激光粒度儀的核心技術之一。

       

      2   探測器的數量與排布對粒度測量的影響

               散射光能分布是通過一系列獨立的光電探測器(稱為“探測器陣列”)獲得的。不往深里想,有些人會想當然地認為,探測器的數量越多,儀器獲得的散射光場的信息就越多,對測量就越有利,儀器的分辨率也越高。

               其實不然。雖然顆粒的散射光場是隨著散射角連續變化的,但它的變化是有一定頻率(指空間頻率)的。顆粒越大,散射光能主峰的寬度就越窄,空間頻率就越高;反之,顆粒越小,散射光能分布主峰的寬度就越寬,空間頻率就越低。在“信息論”中,有一個很的奈奎斯特采樣定律。它指出,當我們對連續變化的信號進行離散化采樣時,如果采樣頻率大于等于信號變化高頻率的2倍時,根據該離散信號就可以復原出原始的連續信號。就是說,當被測量的連續信號變化頻率一定時,采樣頻率只要達到一定的水平就夠了,過高的采樣頻率并不會讓采樣者獲得更多的信息。根據該理論,對粗顆粒的主峰部分,采樣頻率要高一些,對應細顆粒的主峰部分,采樣頻率就不必那么高。

               激光粒度儀的探測器的排布,也應該按照顆粒光散射的這一規律及奈奎斯特定律設計。顆粒越大,散射光場的主峰越靠里,所以探測器的排布在小角度上要比較密,而在大角度上則比較疏。鑒于粒徑段的劃分從小到大是等比增加的,因此探測器的間隔也是從里到外等比增加的。從數來看,對應的散射角越大,相鄰探測器之間的角度間隔也越大,主峰所對應的粒徑就越小。理論與經驗都表明,相鄰探測器中心對應的散射角之比(以下簡稱“探測器密度系數”或“密度系數”)1.2是個比較合適的間隔。圖5是0.1 µm、1 µm、10 µm、100 µm等四種顆粒的散射光能分布。其中藍色曲線表示探測器密度系數1.095,共102個探測器,中心散射角從0.018°到172.2°時的光能分布圖;紅色曲線則是密度系數1.199025(=),即探測器密度降低一半,個數為51個時的光能分布圖。從中可以看出,從主峰看(0.1 µm時僅有主峰),兩種密度下的光能分布曲線幾乎沒有區別(藍色曲線被紅色曲線覆蓋),差別只存在于次峰中,并且非常微小。前面已經討論過,粒徑信息主要是從光能分布的主峰來的,因此可以認為102個探測器與51個探測器得到的光能分布信息對粒度測量來說差別很小。再定量地看,從兩種不同密度的探測器陣列得到的光能分布的方均根誤差(對51個探測器的系統,每兩個探測器之間的光能值用這兩個探測器得到的光能值的平均值代替)對0.1 µm、1 µm、10 µm100 µm的顆粒分別是0.05%、0.19%、0.56%和0.30%。這一誤差都在反演計算的擬合誤差范圍內,因此它們對粒徑分析的影響可以忽略。

       

      5 兩種不同采樣間隔得到的散射光能分布圖

               綜上所述,我們可以得出結論,在探測器間隔等比排列的情況下,儀器采用51個探測器還是102個探測器對粒度測量來說沒有區別。

               以上探討假定了探測可以根據需要接收任意角度的散射光。實際的激光粒度儀都存在一定的測量盲區,因此需要的探測器數量可以少于51個。除了真理光學LT3600系列產品以外,市面上商品化的激光粒度儀都采用平行平板結構的測量窗口,因此都存在45°到135°之間的測量盲區。該盲區對應6個(對探測器密度1.20的系統)獨立探測器(48.3°131.2°),因此其他品牌儀器理論上只需45(=51-6)個探測器。在中國市場影響力很大的馬爾文MS2000型儀器共有46個物理探測器(在小角度區域探測器密度系數略小于1.2),也從側面印證了探測過多是不必要的。真理光學LT3600Plus儀器使用了梯形窗口技術,減小了前向散射盲區,探測器數量為48個。

      注:參見 潘林超, 葛寶臻, 張福根. 基于環形樣品池的激光粒度測量方法[J]. 光學學報, 2017, 37(10): 1029001

       

      3  過高的探測器密度和不科學的排布對粒度測量有害而無利

              上一節的分析表明,探測器的合理排列應該是從里到外按其平均角度等比增加,比例系數1.20。在排列方式合理的情況下,增加探測器的密度并不能獲取散射光場更多的有用信息,因此對粒度測量也沒有好處。

               相反,在探測器數量已經足夠的情況下,再增加探測器,屬于畫蛇添足。直接的害處是增加了反演計算時的計算量,其次增加了反演計算的累積誤差。

               特別值得一提的是,對于平行平板結構的測量窗口,后向散射光的接收只需兩個探測器。這是因為由于全反射盲區的存在,后向散射光能出射到空氣中的小散射角為135°(從水介質中看,下文同),與之相鄰的后向第二個探測器角度為1351.2=162°。如果再增加一個探測器,則散射角應為1621.2=194.2°,大于180°,擺不下;所以后向只需,也只能擺兩個。馬爾文儀器后向也是兩個探測器。國內有的廠商在后向放置了數十個探測器,實際上對儀器性能的提升毫無幫助,反而有前述的“添足”之害。

       

      4  反演算法決定了激光粒度儀的分辨率

             以上討論已經清楚地表明,過高的探測器密度并不能提升儀器的性能,當然也提升不了儀器的分辨率。在儀器的探測器排列合理、密度達到一定程度時,就能獲得足夠充分的對粒度分析有用的信息。此時決定儀器分辨率的不再是散射光能數據獲取的問題,而是反演算法的問題。

              反演算法是激光粒度儀的核心技術之一。根據其他廠商自己宣稱的數據,目前可達到的高分辨率是1:1.68。圖6是我們用真理光學LT3600Plus儀器做的分辨率驗證實驗結果。采用了兩種單分散的聚苯乙烯微球標準樣品,峰值粒徑分別是 21.3µm和35.0µm。圖中紅色曲線和藍色曲線分別是這兩個標樣單獨測量的結果。綠色曲線是兩個標樣混合后一起測量的結果。實驗表明LT3600Plus儀器能夠清晰地區分這兩個峰,并且峰值位置很。照這個數據推算,該儀器的分辨率能達到1:1.64,可以說是當前分辨率高的激光粒度儀了。

       

      6   真理光學LT3600儀器的分辨率驗證實驗結果

       

      5    

               綜上所述,我們可以得到以下結論:

              1、想當然地宣稱“探測器數量越多,激光粒度儀的分辨率就越高”,是不正確的。

              2、探測器的合理排布方式和密度的選取,應該以充分獲取對粒度分析有用的散射光能分布的主峰信息為目標。在探測器排布合理(等比排列)的前提下,多51個探測器就已足夠。目前市面上的激光粒度儀都存在測量盲區問題,探測器總數還可以適當減少。

              3、造成激光粒度儀分辨率受限的本質原因是:單一粒徑的顆粒對應于一個展寬了的散射光能分布(主峰)。

              4、在上述第2條目標已達成的前提下,粒度儀分辨率的高低由儀器的反演算法決定,而不是由探測器的數量決定。

              5、從驗證結果看,目前真理光學的激光粒度儀的分辨率達到1:1.64,比國內某些廠商自稱的高分辨率1:1.68還要高。

       

       

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